將一個完整的壓釜反應的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程： 
（一）         安裝 
1 、         檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走； 
2 、         檢查閥門、釜內是否干凈；如果不干凈，請洗凈； 
3 、         關閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）； 
4 、         關閉排氣閥。 
（二）檢查裝置氣密性 
關閉所有閥門，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；打開進氣閥通入氮氣到 1MPa ，關閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣！ 

（三）、         加氫 
1 、         檢查各閥門是否關嚴； 
2 、         將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方； 
3 、         上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請重上）； 
4 、         在排氣口用真空抽出液面上的空氣； 
5 、         打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內釜壓力（ P=0.2Mpa ）后，關閉氮氣減壓閥，關閉進氣閥，保持約 2 分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯側聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時，關閉排氣閥； 
6 、         重復 5 步操作一遍； 
7 、         打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關閉進氣閥，關閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數至所需狀態(tài)令其反應。 
（四）、         控制取樣： 
1 、         每隔半小時，觀察各項數據是否正常，如壓力減小，則須重補充氫氣； 
2 、         氫氣鋼瓶內氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時（ P≈0.01Mpa ）時，就應棄用換瓶； 
3 、         取樣。緩慢打開排氣閥，設置釜內壓力改為 0.2Mpa 時，關閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應液冒出，關閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。 
（五）、         泄氫： 
確認反應結束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內稍有壓力就關閉排氣閥，以免氧氣進入），打開進氣閥，沖入氮氣至 0.2Mpa 關閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物質如 Pa/c 、 RaneyNi ，因此杜絕灑落在盛器外），如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關閉底閥門。 
（六）、         卸裝 
放完料的釜，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進行： 
1 、         將反應溶劑從排氣閥充入釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌 10 分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內壁進行清洗； 
2 、         清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內有水的情況下，稍充一下氮氣； 
3 、暫時不用的反應釜，好將反應釜內加入 70 ％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。